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石墨爐原子吸收光譜法測定尿中鎘實(shí)驗(yàn)
更新時(shí)間:2014-03-26 點(diǎn)擊次數(shù):3344

 要:生物體液中的鎘含量很低,通常用石墨爐原子吸收法測定。但由于鎘的灰化溫度太低,在250℃就開始損失(對(duì)于平臺(tái)石墨管來說),以及基體共存元素的嚴(yán)重干擾,使得測定比較困難。報(bào)道較多的是選用化學(xué)改進(jìn)劑,以提高鎘的灰化溫度,達(dá)到減少或消除共存元素的干擾的目的。本文對(duì)化學(xué)改進(jìn)劑進(jìn)行優(yōu)選,zui終確認(rèn)用金屬涂層平臺(tái)石墨管,配合使用脲和硝酸鎂化學(xué)改進(jìn)劑,在克服基體共存元素的干擾方面取得了較好的結(jié)果。

關(guān)鍵詞:鎘;尿;涂層平臺(tái)石墨管;化學(xué)改進(jìn)劑;石墨爐原子吸收光譜法

 

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器

PerkinElmer800原子吸收分光光度計(jì);YY3平臺(tái)石墨管(金屬涂層 自制);塞

曼效應(yīng)扣除背景。儀器工作條件見表1。

 

1 儀器工作條件

波長

l/nm

燈電流

I/mA

狹縫

b/nm

載氣氬mL/min

干燥灰化清除原子化

干燥1

溫度時(shí)間

干燥2

溫度時(shí)間

灰化

溫度時(shí)間

原子化

溫度時(shí)間

清除

溫度時(shí)間

2288

4

0.7

250          0

20~100 5/25

120   15/30

350

15/20

1700

 0/3

2200

1/4

①溫度單位為℃;時(shí)間單位為s。

 

1.2試劑 

1 ng/mL、2 ng/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)液:由1000 ng/mL Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋而成。1%NH4H2PO4(GR)、1%(NH42SO4(AR)、0.1%Mg(NO32(AR)、1%Vc

(AR)、1%酒石酸(GR)、1%檸檬酸(GR)、1%EDTA(AR)、和1%脲(AR)。10%鎢鹽溶液。

 

1.3涂層管的制備

新的石墨管老化一次后,將其*浸入含10% 鎢鹽溶液24 h以上,晾干備用。測定樣品前再向石墨管中涂20 mL 10%鎢鹽溶液,連續(xù)涂三次,升溫程序同鎘。

 

1.4樣品的收集及處理

收集晨尿不小于100 mL,充分混勻測定比重(比重>1.030或<1.010棄去),取1 mL尿液于10 mL比色管中,用1%脲定容至10 mL混勻,進(jìn)樣20 mL(樣品)+5 mL 0.1% Mg(NO32進(jìn)行測定。當(dāng)超出標(biāo)準(zhǔn)線性范圍的120%時(shí),應(yīng)用儀器的在線稀釋功能。

 

1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線 

取不接觸鎘的正常人混合尿(比重1.010~1.030)稀釋10倍后,用標(biāo)準(zhǔn)加入法制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,用儀器的自動(dòng)稀釋功能作鎘的濃度為0.25、0.50、1.00 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。

 

2 結(jié)果與討論

2.1化學(xué)改進(jìn)劑的選擇

尿液中含有大量的有機(jī)物和無機(jī)鹽類,從而產(chǎn)生嚴(yán)重的基體干擾。本文選擇了各種有機(jī)和無機(jī)改進(jìn)劑進(jìn)行了篩選發(fā)現(xiàn),選用未經(jīng)鎢鹽涂覆的石墨管進(jìn)行測定,在*測定條件下背景干擾較重。選用鎢鹽涂覆的石墨管直接進(jìn)行測定,背景干擾有一定程度改善;再在此基礎(chǔ)上分別用1% NH4H2PO4(GR)、1%(NH42SO4(AR)、0.1% Mg(NO32(AR)、1% Vc(AR)、1%酒石酸(GR)、1%檸檬酸(GR)、1% EDTA(AR),和1%脲(AR)等,在*測定條件下背景也在0.8~1.5左右。本文將有機(jī)改進(jìn)劑和無機(jī)改進(jìn)劑聯(lián)合使用發(fā)現(xiàn),除了Vc和脲與硝酸鎂聯(lián)合使用外,其他的背景都沒有顯著改善。Vc、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯(lián)合應(yīng)用與脲、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯(lián)合應(yīng)用雖然都可以將背景降到以前的三分之一至五分之一,但是通過這兩者相比較(表1),本文zui終選擇了脲和硝酸鎂作聯(lián)合改進(jìn)劑。

1 基體改進(jìn)劑的選擇

項(xiàng)目

Vc+硝酸鎂

(鎢鹽涂層石墨管)

脲+硝酸鎂

(鎢鹽涂層石墨管)

灰化溫度(℃)

300

350

精密度(RSD/%)

5~10

2~6

背景干擾(依據(jù)尿中基體

復(fù)雜程度不同)

背景峰0.1~0.5

背景峰0.04~0.4

靈敏度(1ng/mL)

Area 0.045~0.055

Area 0.050~0.060

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍

經(jīng)過多次測定,標(biāo)準(zhǔn)曲線的鎘濃度在0~3 mg/L線性關(guān)系良好,但尿中鎘的生物接觸限值為5 mg/L,所以在尿稀釋10倍后,選擇標(biāo)準(zhǔn)zui高點(diǎn)達(dá)到1 mg/L即可。其相關(guān)系數(shù)為0.9992。

 

2.3準(zhǔn)確度和精密度

于樣品試液中加入相當(dāng)于濃度為0.25、0.50、0.7 mg/L鎘標(biāo)準(zhǔn),按選定條件進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。

2 樣品加標(biāo)回收率和精密度

r/(mg·L-1

回收率均值/%

RSD/%

加標(biāo)濃度

樣品濃度均值

測定濃度均值

2.5

2.50

5.11

104.4

3.2

5.0

0.13

4.95

96.4

5.4

7.0

2.26

9.27

100.1

     1.0

 

2.4 檢出限

以連續(xù)10次測定試劑空白響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)差代入標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算,方法檢出限為0.12 mg/L。

 

3 結(jié)語

本文用直接進(jìn)樣平臺(tái)原子吸收光譜法,結(jié)合使用金屬涂覆石墨管和脲、硝酸鎂

聯(lián)合改進(jìn)劑,簡化樣品的前處理,降低了樣品的背景干擾,取得較為滿意的結(jié)果。

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